2021-09-15 49
圖1 市售6種飲用純凈水,用ABCDEF表示
筆者使用離子色譜儀實際測試了不同純凈水的背景電導,本文以KOH淋洗液為例,未使用碳酸鈉淋洗液(因為碳酸鹽體系配制過程中使用藥品,擔心引入污染導致電導高,所以未進行測試),通過PEEK高壓泵將純凈水泵入淋洗液發生器(不接凈化柱),在線產生10mM KOH,以反壓管代替色譜柱,連接抑制器、電導池模擬真實運行環境,待基線穩定后,采集并記錄10分鐘基線。以下是結果。
圖2 飲用純凈水做淋洗液時的背景電導
表1 飲用純凈水使用建議
通過圖2及表1可知,不同品牌飲用純凈水在離子色譜上表現出不同的背景電導,分布在2.5-10μS之間,同品牌大桶水較小瓶水電導更低,通過超純水機制取的超純水電導在1μS左右,以筆者的個人經驗,背景電導在1-3μS之間的純凈水可以使用,在3-4μS之間的純凈水可以選擇性使用,具體如何選擇要根據現場實際條件選擇,因為這本來就是在沒有超純水情況下的備用方案。因此C、F品牌純凈水可以作為離子色譜應急用水,如果買不到也可以選擇A、E品牌純凈水。
背景電導高低不同說明水中的電解質含量不同,那么具體含有哪些離子呢?筆者在工作之余,使用離子色譜儀對圖1中幾種飲用純凈水中的陰離子含量做了一次檢測,檢測離子包括:F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、C2O42-。除了硝酸鹽外其它離子檢測限均小于0.1μg/L,檢測結果顯示不同品牌純凈水離子含量差別較大,其中氟離子含量0.07~1.55ppb;乙酸鹽含量5.22~29.01ppb;甲酸鹽含量14.44~43.54ppb;氯離子含量7.34~205.16ppb;硝酸鹽含量51.06~228.57ppb;硫酸鹽含量1.15~77.37ppb;草酸鹽含量16.24~38.98ppb。推薦A、C、E、F品牌用于離子色譜使用,優先推薦E品牌。
實驗部分
主機:RPIC-2017型離子色譜儀
抑制器:WLK-8A(4mm)免維護抑制器
淋洗液發生器:RPEG-1-A配有淋洗液凈化器+二氧化碳脫除裝置
檢測器:動態量程電導檢測器
色譜柱:REEPO-HA1(4×250mm)
1.2 儀器工作條件及參數設置
條件及參數:KOH梯度淋洗,淋洗條件見下表;
電流:80mA;流速:1.0mL/min;柱溫:30℃
進樣方式:定量環1000μL
空白溶液色譜曲線
空白是以飲用純凈水為源水,經過超純水機制得的電阻率為18.2MΩ·cm的超純水。
圖3 空白曲線
圖4 F-0.1ppb點的標準樣品與空白疊加曲線
色譜曲線疊加圖
將五個級別的標準樣品譜圖疊加,得到下圖。
圖5 五個級別標準樣品譜圖疊加
圖6 標準曲線
由于測試的樣品中離子含量均為痕量級別,且強制過原點后相關系數能>0.999,故外標曲線均強制過原點(含量為痕量時,如果不強制過原點,有可能出現檢測結果為負值的情況)。從表中可知各種陰離子與有機酸在一定的濃度區間內與電導信號呈較好的一次線性關系。
樣品檢測結果及重復性
圖7六種純凈水與實驗室超純水譜圖疊加
從表6中可知,除氟離子及硫酸鹽外,其它陰離子與有機酸的定量重復性均低于5.0%,說明儀器具有較高的穩定性。從離子總量來看,E品牌的離子總量最低,B品牌離子總量最高。
從圖8看,各品牌飲用水的離子總量與背景電導存在正相關關系。
圖8 各品牌飲用純凈水的已測陰離子總量及背景電導
回收率測試
將測量后的A樣品加入標準樣品,使得加入的標液相當于氟離子1ppb、乙酸鹽5ppb、甲酸鹽20ppb、氯離子40ppb、硝酸鹽40ppb、硫酸鹽20ppb、草酸鹽10ppb,與A樣品中原結果共同計算出理論離子含量;然后實際測得離子含量。實測值與理論值之比即為回收率。
基線噪聲與漂移
圖9 基線
以F-:0.5ppb濃度點和0.0006μS基線噪聲為基礎數據,按三倍基線噪聲計算檢測限如表9
結論
從結果看,市售純凈水均含有ppb級別的各種離子,而且每款純凈水含有的離子濃度各有不同。對于碳酸鹽體系淋洗液而言,背景電導相對較高,A、C、E、F四個品牌的純凈水可以直接用來配制淋洗液使用。對于氫氧根體系而言,更低的背景電導顯然更加符合要求,所以不建議使用市售純凈水直接配制淋洗液,也不推薦用于淋洗液發生器,不過在沒有符合要求實驗用水的情況下可用于應急使用。本文的空白樣品是以市售純凈水為源水制得的超純水,從數據可以看出,超純水更加符合氫氧根體系使用要求。
附錄
實驗用水相關標準
根據國家標準GB/T 6682-2008規定實驗室用水分為三個等級:一級水、二級水和三級水。
一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或超純水制備裝置制取后,再經0.2μm微孔濾膜過濾;二級水可用多次蒸餾或超純水制備裝置制??;三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。
根據實驗用水的制造方法,還能分為蒸餾水、去離子水、反滲水以及超純水
①蒸餾水(包括二次蒸餾水):
實驗室最常用的一種純水,設備便宜,但極其耗能和費水且速度慢;蒸餾水能去除自來水內大部分的污染物,但揮發性的雜質無法去除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有機物。
②去離子水:
應用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子,但水中仍然存在可溶性的有機物,可以污染離子交換柱從而降低其功效。
③反滲水:
反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點,利用反滲透技術可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體,細菌、病毒、細菌內毒素和大部分有機物等雜質。
④超純水:
其標準是水電阻率為18.2MΩ?cm。但超純水在TOC、細菌、內毒素等指標方面并不相同,要根據實驗的要求來確定。
本文選自儀器社區原創第十四屆大賽
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